X線回折(超高速物質科学)

 

 

 XFELを使った物質科学研究では、X線回折法と同期レーザーを組み合わせた、ポンプ・プローブ(時間分解)X線回折実験が多く実施されています。本ページでは、SACLAにおける時間分解X線回折実験について紹介します。

 

 

 

 

Biのコヒーレントフォノン測定例

波長800 nmの超短パルスレーザーを励起光として、Bi薄膜の(111)回折強度の時間変化を測定

 

 

Graph1

 

 

モット絶縁体Sr2IrO4の磁性変化の観測

 

 

波長2 μmの超短パルスレーザーを励起光として、Sr2IrO4の磁気回折強度の時間変化を測定
M. P. M. Dean et al., Nature Materials 15, 601 (2016).

190143
ー Destruction and recovery of charge and 3D magnetic order in Sr2IrO4

Huber回折計

 

 

SACLAでは共用多軸回折計としてHuber社の4-Circle Diffractometer 5042を使用しています。試料を取り付けるゴニオメータは同じくHuber社のGoniometer Head1003-MSを標準としています。

 

 

 

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ー 共用多軸回折計を用いた実験の様子(仮)
 
 

 

 

サンプルホルダー(ゴニオピン)(資料添付予定)

 

 

 

その他の回折計

 

Huber社の回折計以外にも、KOHZU社のステージを組み合わせたセットアップなども構築可能です。例として、以下に示すようなdiffuse scatteringの実験実績があります。詳細はXFEL利用研究推進室(このメールアドレスはスパムボットから保護されています。閲覧するにはJavaScriptを有効にする必要があります。)までお問い合わせください。

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ー diffuse scattering実験のセットアップ例(仮)

 

 

 

検出器

 

X線回折実験では、主にMPCCDを検出器として使用しています。アライメントのためにPhotodetector(PD)や2次元検出器である亀カメを使用することも可能です。

 

 PD

 亀カメ

 

 

 

冷却関連

 

 

試料を冷却し、室温以下の温度で測定するために、下記の冷却装置が使用可能です。

 
液体窒素吹き付け装置

 

液体窒素を用いた吹き付け型冷却装置として、Oxford Cryosystems社製Cryostream 800 Plusが使用できます。制御可能な温度範囲は約100~400 Kです。

 

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気体窒素吹き付け装置

 

大気中の窒素ガスを用いた吹き付け型冷却装置として、Rigaku社の吹き付け装置が使用できます。制御可能な温度範囲は約100 K~室温です。

 

 

 2020 03 31 185109 e1585648397425
 
 
GM冷凍機

 

現在開発中

 

 

 

ソフトウェア

 

回折計の制御ソフトとして、Certified Scientific Softwareのspecが使用可能です。

 

 

 

時間分解X線回折実験は主にBL3のEH2で実験を行っています。

 

 

XFELパラメータ

 

 

 

光子エネルギー(基本波) 4-20 keV
パルスエネルギー 光子エネルギーに(下図参照)
エネルギー幅(ΔE/E) ~0.5%(ニ結晶分光器なし)
繰り返しレート 30 Hz(BL2&3同時運転時)

 

 

 

参考文献:
M. Yabashi et al., J. Synchrotron Rad. 22, 477 (2015).
K. Tono et al., J. Synchrotron Rad. 26, 595 (2019).

 

 

 

(参考)光子エネルギーとパルスエネルギー・光子数の関係(BL3の場合)

BL3 PulseEnergy Curve

 

 

 

X線集光特性

 

 

 

Optical parameters (CRLs)  
Material Beryllium
Shape of lenses Paraboloid
Radii of curvatures (R) 200, 500 µm
Maximum number of lenses 31 with R = 200 µm
15 with R = 500 µm
Focal length 2.5 m
Spatial acceptance > 0.9 mm
Divergent angle > 0.1 mrad*
Typical focal size @10 keV 1-2 µm FWHM*

 

 

*使用するレンズの数や波長に依存します。

 

 

 

参考文献:
T. Katayama et al., J. Synchrotron Rad. 26, 333 (2019).

 

 

 

光学レーザー特性

 

 

 

  基本波 2倍波 3倍波 4倍波
Wavelength 800 nm 400 nm 267 nm 200 nm
Pulse Energy (Max.) ~12 mJ ~0.5 mJ ~0.2 mJ ~0.02 mJ
Pulse Duration ~40 fs ~30 fs ~50 fs  
Rep. Rate 60 Hz 60 Hz 60 Hz 60 Hz

 

 

 

上記に加え、光パラメトリック増幅器(OPA: Optical Parametric Amplifier)からの光を利用可能です。使用可能な波長域は0.25-2.6 µmで、下図のようにパルスエネルギーは波長に依存します。

 

 

image 1


 

 

 

 

 

(参考)
低光子エネルギーのXFELを使用する実験、小さなビームサイズが必要な実験などに対しては、KBミラーが常設されたEH4cも使用可能です。詳細は以下のページをご参照ください。

 

 

 

ビームタイム前までにスタッフ行うこと

 

 

以下の作業はビームタイム前にSACLAのスタッフが行います。

 

 

  • ・装置を実験ハッチに搬入
  • ・XFELのスペクトル、光軸、集光の調整
  • ・同期レーザースペクトル、光軸、集光の調整
  • ・XFELと同期レーザーのラフな空間合わせ
  • ・高速PDを使ったXFELと同期レーザーのタイミング調整(精度は±10 ps程度)
  • ・タイミングモニターの調整

 

 

 

ビームタイム開始後にユーザー自身が行うアライメント

 

 

時間分解X線回折実験を行うために、ユーザー自身に行っていただく、最低限のアライメントを以下に示します。

 

 

  • ・回折計の回転中心出し
  • ・回転中心をXFEL照射位置にアライメント
  • ・XFELと同期レーザーの空間合わせ(例:Ce:YAG)
  • ・XFELと同期レーザーのタイミング合わせ(例:Bi、Ce:YAG)

 

 

アライメント後に行う、実際の測定手順例を以下に示します。

 

 

  1. 1.試料をゴニオメーターに設置
  2. 2.ゴニオメーターのモーター軸を使って回転中心に試料を移動
  3. 3.試料下流に設置したPDを使って半割り
  4. 4.目的の回折ピークへ回転軸の角度を調整し、MPCCDでピークを探索
  5. 5.同期レーザーを入射し、タイミング0の前後で変化を確認
  6. 6.ディレイステージをスキャンすることで、時間分解測定を実施
  7. 7.最終的にはRunControlでスキャンを実施し、MPCCDとタイミングモニター(OPAL)の画像データを保存
  8. 8.タイミングモニターを用いて、ショット毎のジッターを補正
 
 

 

(RunControlの使い方等含めたものに更新予定)

 
 

 

タイミングモニター(ページ作成予定?)

 

 

さらに詳しい解析手法を知りたい方はSACLA HPC Portal site (VPN接続が必要です)をご参照ください。

 

 

 

本ページで紹介されているX線回折計を利用した実験を計画され、以下の項目に該当する場合には、課題申請前にこのメールアドレスはスパムボットから保護されています。閲覧するにはJavaScriptを有効にする必要があります。まで必ずお問い合わせください。

 

 

 

 

  • ・EH4cにおいて、低光子エネルギーのXFELやビームサイズ1 μm程度のXFELを使った実験を計画されている場合
  • ・Huber社の回折計以外のステージを使った回折実験を計画されている場合

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