多目的多軸X線回折計（１）


◆装置概要

BL19B2の第2実験ハッチ上流側に設置されています。汎用的に用いられる多軸X線回折計であり、無機・有機薄膜、金属、セラミック、複合材料等のX線回折を用いた評価が実施されています。主に産業界、産学連携ユーザーに利用されています。


写真：多目的多軸X線回折計（１）


◆装置の特徴

回折計
本回折計はHUBER社製の6軸回折計であり、試料周りの4軸（φ、χ、ω、ωz）、検出器軸の3軸（2θ、2θz）から構成されています。アタッチメントとして試料周辺のxs、ys、zs、rxs、rys軸や、検出器軸のアナライザー結晶を取付けるためのtha、ttha軸を設置することもできます。

検出器
実験の目的に応じて下記の検出器から選択することができます。0次元検出器と2次元検出器PILATUS 300Kの両方を検出器軸に設置することもできます。
・0次元検出器：NaIシンチレーション検出器(応用光研)
　　　　　　　 LaBr3シンチレーション検出器（FMB oxford）
・1次元検出器：6連装MYTHEN(dectris)
・2次元検出器：PILATUS 100K、300K　(dectris)
検出器の詳細な情報は下段の装置アクセサリーに項目に記載しています。

制御ソフトウェア
ビームライン・回折計の制御にはSPEC（Certified Scientific Software社）を用いています。

X線エネルギー
光源は偏向磁石光源で標準２結晶分光器（Si（111）面とSi（311）面）を使用しています。使用できるX線エネルギーは4.5～72 keVの範囲です。

ビームサイズ
ビームサイズは測定目的に応じて変化させます。
最大ビームサイズは横10.0㎜×縦0.2㎜程度（縦方向集光時）
スリット成形による最小ビームサイズ：0.1 mm×0.1 mm程度

ビーム強度
12.4 keV、ビームサイズ縦0.1 mm×横1.0 mm（スリット成形）の条件で
約5.0 × 109　photons/sec

その他
・本多軸回折計とほぼ同じ仕様の多軸回折計がBL46XUの第1ハッチに設置されており、装置アクセサリーや制御環境の共通化を図っています。実験の目的に応じて挿入光源（BL46XU）と偏向電磁石光源（BL19B2）を選択することができます。


◆装置アクセサリー

試料位置合わせ用自動ステージ（多軸回折計phi軸に取り付け）
　zs軸、xs軸、ys軸、rxs軸、rys軸
　多軸回折計phi軸にzs軸を取付け、このzs軸上に実験に応じて各種自動ステージを設置します。

試料環境
　・試料加熱装置（反射配置）：アントンパール社DHS1100（室温から1100℃）
　・試料冷却加熱装置（反射配置）：アントンパール社DCS500（-180℃から500℃）
　・引張り試験機：最大引張り荷重2KN、試料サイズ長さ約3cm×幅約1cm×厚み約0.5㎜

検出器
　・0次元検出器：NaIシンチレーション検出器(応用光研)
　　　　　　 　　 LaBr3シンチレーション検出器（FMB oxford）
　・1次元検出器：6連装MYTHEN(dectris)
　・2次元検出器：PILATUS 100K (dectris)
　　　 PILATUS 300K (dectris)

検出器軸光学系（0次元検出器使用時）
・ダブルスリット
・ソーラースリット


◆実験・試料準備

本装置は多目的・多用途に利用されるX線回折計のため、試料・実験準備はそれぞれの実験毎に異なります。課題が採択されればビームライン担当者からご連絡させていただきます。


◆実験手順・注意事項

本装置は多目的・多用途に利用されるX線回折計のため、実験手順・注意事項はユーザー実験毎に異なります。そのため共通のマニュアル等は準備しておりませんが、ユーザー実験毎にユーザーさんとビームライン担当者が協力して実験手順書を作成することが多いです。


◆問い合わせ先

小金澤　智之（このメールアドレスはスパムボットから保護されています。閲覧するにはJavaScriptを有効にする必要があります。）
佐藤　真直（msato@ spring8.or.jp）


◆代表的な論文リスト

"Band-bending induced passivation: high performance and stable perovskite solar cells using a perhydropoly(silazane) precursor"
H. Kanda, et al.
Energy & Environmental Science, 13, (2020) 1222-1230
https://doi.org/10.1039/C9EE02028D

"Naphthodithiophene-Naphthobisthiadiazole Copolymers for Solar Cells: Alkylation Drives the Polymer Backbone Flat and Promotes Efficiency"
I. Osaka, et al.
J. Am. Chem. Soc., 135, (2013) 8834-8837
https://doi.org/10.1021/ja404064m

"Terazulene Isomers: Polarity Change of OFETs through Molecular Orbital Distribution Contrast"
Y. Yamaguchi, et al.
J. Am. Chem. Soc., 138, (2016) 11335-11343
https://doi.org/10.1021/jacs.6b06877


"In situ Residual Stress Analysis in a Phenolic Resin and Copper Composite Material during Curing"
A. Izumi, et al.
Polymer, 182, (2019) 121857
https://doi.org/10.1016/j.polymer.2019.121857

"Evaluation of Dislocation Density for 1100 Aluminum with Different Grain Size during Tensile Deformation by Using In-Situ X-ray Diffraction Technique"
H. Adachi, et al.
Materials Transactions, 56, (2015) 671-678
https://doi.org/10.2320/matertrans.L-M2015803

Multipurpose Multi-Axis X-Ray Diffractometer (1)


◆Equipment overview

The equipment is installed in the second experimental hatch in the upper course of BL19B2. It is a general-purpose, multi-axis X-ray diffractometer, which uses X-ray diffraction to evaluate inorganic and organic film, metals, ceramics, composite materials and more. It is mainly used for industrial and industrial-academic collaboration users.


写真：


◆Features of the Equipment

Diffractometer
This diffractometer is a 6-axis diffractometer manufactured by HUBER, which consists of 4 axes around the sample（φ,χ,ω,ωz） and 2 detector axes（2θ,2θz）. As well, xs,ys,zs,rxs,rys axes can be attached around the sample and tha,ttha axes for mounting analyzer crystals can be installed on the detector axis.

Detector
Depending on the purpose of the experiment, any of the following detectors can be chosen. Both the 0-dimensional detector and the 2-dimensional detector PILATUS 300K can be installed on the detector axis.
・0-Dimensional Detector: NaI scintillation detector (Photon application)
　　　　　　　 LaBr3 scintillation detector (FMB oxford)
・1-Dimensional Detector: 6-Fold MYTHEN(dectris)
・2-Dimensional Detector: PILATUS 100K, 300K　(dectris)
Detailed information on the detector can be found in the equipment accessories section below.

Control Software
SPEC (Certified Scientific Software）is used to control the beamline and the diffractometer.

X-ray Energy
The light source is a bending magnet light source using a standard 2 crystal spectrometer（Si（111）plane and Si（311）plane. The available X-ray energy ranges from 4.5～72 keV.

Beam Size
The beam size changes depending on the measurement objectives.
The maximum beam size is 10.0㎜ wide by 0.2㎜ high (while collecting vertically)
Minimum beam size slit: approximately 0.1mm x 0.1mm

Beam Intensity
12.4 keV, with a beam size length of 0.1mm and width 1.0mm (slit configuration) of approximately 5.0 × 109　photons/sec

Other
・A multi-axis diffractometer with almost the same specifications as this multi-axis diffractometer is installed in the first hatch of the BL46XU, which shares equipment accessories and control environments. Depending on the purpose of the experiment, you can select an inserted light source (BL46XU) and bending electromagnet light source (BL19B2).


◆Equipment accessories

Automated stage for sample alignment (installed on the multi-axis diffractometer phi-axis)
　zs-axis, xs-axis, ys-axis, rxs-axis, rys-axis
The zs-axis is mounted on the multi-axis diffractometer phi-axis, and various automated stages are installed on the zs axis according to the experiment.

Sample Environment
　・Sample Heating Equipment (Reflection configuration): Anton Paar DHS1100 (Room Temperature to 1100℃）
　・Sample Cooling and Heating Equipment (Reflection configuration): Anton Paar DCS500 (-180℃ to 500℃)
　・Tension Test Machine: Maximum tension load 2KN, same length 2cm x width 1cm x thickness 0.5 mm.

Detector
　・0-Dimensional Detector: NaI scintillation detector (Photon application)
　　　　　　 　　 LaBr3 scintillation detector (FMB oxford)
　・1-Dimensional Detector: 6-fold MYTHEN (dectris)
　・2-Dimenstional Detector: PILATUS 100K (dectris)
　　　 PILATUS 300K (dectris)

Detector axis optical systems (when using a 0-dimensional detector)
・Double slit
・Solar Slit


◆Experiment / sample preparation

This equipment is a versatile, multipurpose X-ray diffractometer with sample and experiment preparation different for each experiment. If the assignment is selected, the beamline representative will contact you.


◆Experimental procedure / precautions

This equipment is a versatile, multipurpose X-ray diffractometer, with experimental procedures and precautions different for each user experiment. Therefore, we do not prepare common manuals but for each user experiment, users and beamline personnel will often work together to create experimental procedures.


◆Contact

小金澤　智之（このメールアドレスはスパムボットから保護されています。閲覧するにはJavaScriptを有効にする必要があります。）
佐藤　真直（msato@ spring8.or.jp）


◆List of representative treatises

"Band-bending induced passivation: high performance and stable perovskite solar cells using a perhydropoly(silazane) precursor"
H. Kanda, et al.
Energy & Environmental Science, 13, (2020) 1222-1230
https://doi.org/10.1039/C9EE02028D

"Naphthodithiophene-Naphthobisthiadiazole Copolymers for Solar Cells: Alkylation Drives the Polymer Backbone Flat and Promotes Efficiency"
I. Osaka, et al.
J. Am. Chem. Soc., 135, (2013) 8834-8837
https://doi.org/10.1021/ja404064m

"Terazulene Isomers: Polarity Change of OFETs through Molecular Orbital Distribution Contrast"
Y. Yamaguchi, et al.
J. Am. Chem. Soc., 138, (2016) 11335-11343
https://doi.org/10.1021/jacs.6b06877


"In situ Residual Stress Analysis in a Phenolic Resin and Copper Composite Material during Curing"
A. Izumi, et al.
Polymer, 182, (2019) 121857
https://doi.org/10.1016/j.polymer.2019.121857

"Evaluation of Dislocation Density for 1100 Aluminum with Different Grain Size during Tensile Deformation by Using In-Situ X-ray Diffraction Technique"
H. Adachi, et al.
Materials Transactions, 56, (2015) 671-678
https://doi.org/10.2320/matertrans.L-M2015803